Kristalisasi

Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.
Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia.
Pemisahan denga pembentukan kristal melalui proses penguapan merupakan cara yang sederhana dan mudah kita jumpai, seperti pada proses pembuatan garam.
Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya ditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar matahari dan mengalami proses penguapan, semakin lama jumlah berkurang, dan mongering bersamaan dengan itu pula kristal garam terbentuk. Biasanya petani garam mengirim hasilnya ke pabrik untuk pengolahan lebih lanjut.
Pabrik gula juga melakukan proses kristalisasi, tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam alat vacuum evaporator, Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehingga kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut dikeluarkan dengan melalui pompa, sehingga nira kehilangan air berubah menjadi Kristal gula.
Ketiga teknik yang lain pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia pada prinsipnya adalah sama yaitu mengurangi kadar pelarut didalam campuran homogeen.


Salah satu langkah dalam proses pembuatan gula adalah kristalisasi. Proses kristalisasii merupakan salah satu pekerjaan proses agar mendapatkan bahan murni yang berupa gula kristal yang berwarna putih, berbentuk padat, sehingga gula dapat terpisah dari larutan induknya dalam bentuk kristal. Sebagai hasil dari proses kristalisasi tersebut dihasilkan suatu magma yang terdiri atas larutan induk dan kristal gula. Campuran dari larutan induk dan kristal tersebut biasanya disebut masakan atau dalam bahasa Perancis disebut “massecuite”, yang berarti massa, dan cuite berarti diproses atau dimasak.
Proses kristalisasi terjadi di dalam suatu pan masak, yang proses kerjanya dilakukan pada suasana atau kondisi vakum (hampa udara). Disamping itu, proses kristalisasi dilakukan secara single efek (badan tunggal), jadi berbeda dengan kegiatan dalam pan penguapan yang dilakukan secara multiple effect (badan rangkap, > 1 badan). Proses kristalisasi dilakukan pada kondisi vakum untuk mencegah kerusakan dari nira.
Bahan Dasar Proses Kristalisasi
Dalam proses pembuatan gula, yang dimulai dari pemerahan tebu menghasilkan nira mentah, kemudian dengan pemurnian untuk menghilangkan kotoran dan penguapan untuk menguapkan air maka akan diperoleh nira kental. Nira kental ini adalah bahan baku utama dalam proses kristalisasi. Dari rangkaian proses sebelumnya nira masih mengandung kotoran dan kadar air. Di proses kristalisasi ini kadar kotoran dan air yang ada dalam nira akan dihilangkan. Di nira kental masih terkandung kotoran sebesar 15 – 20 % zat terlarut, sedangkan kadar airnya 35 – 40 % (memiliki brix 60 – 65). Nira kental sebagian besar mempunyai brix sebesar 60 – 65 % dengan tujuan supaya larutan tersebut mendekati konsentrasi jenuhnya.
Faktor – Faktor yang Berpengaruh Terhadap Proses Kristalisasi
Pelbagai faktor yang dipandang dapat mempengaruhi proses pemasakan atau proses kristalisasi, a.l. suhu, vakum, proses penguapan sebelumya, kerataan kristal, kadungan kotoran dalam larutan, viskositas larutan dan pencampuran atau sirkulasi larutan.
Langkah-langkah proses kristalisasi adalah sebagai berikut :
a. Menarik larutan dan pemekatan
Bahan dasar yang akan dikristalkan dipanaskan sampai mendekati suhu masak, selanjutnya pemekatan dimulai. Dengan demikian koefisien kejenuhannya berangsur-angsur meningkat. Pada keadaan lewat jenuh akan terbentuk suatu pola kristal sukrosa. Proses kristalisasi dijaga pada suhu rendah karena molekul sukrosa akan mudah rusak pada suhu tinggi, oleh karena itu digunakan vakum. Pemekatan tidak boleh melewati daerah metastabil, karena akan terjadi inti baru berupa kristal-kristal halus.
b. Membuat bibitan
v Pembuatan bibit dengan cara serentak (spontan)
- Larutan diuapkan sampai berada pada daerah goyah (A)
- Bila akan mulai memasak larutan dialihkan ke daerah metastabil dengan menaikkan suhu. (B)
- Apabila kristal yang terbentuk kurang maka larutan diarahkan ke daerah goyah lagi (C)
- Bila inti kristal telah cukup maka ditarik bahan masak lagi, kemudian menurunkan vakum agar kembali ke daearah metastabil. (D)

v Pembuatan bibit dengan cara kejutan (shock seeding)
- Larutan gula dikentalkan sampai daerah intermediate kemudian dimasukkan gula halus.
- Bila kristal telah terbentuk dan terlihat besar kristal merata maka dikembalikan lagi ke daerah metastabil.
v Pembuatan bibit dengan cara pemberian inti penuh (full seeding)
Pada cara ini dengan menggunakan bibit (seeding) yang sudah jadi dan dimasukkan pada daearah metastabil. Untuk bahan bibitan sistem ini bisa menggunakan fondan atau FCS (Fine Crystal Seed).
b. Membesarkan Inti Kristal.
Pada langkah pembesaran kristal diusahakan untuk menempelkan sebanyak mungkin molekul sukrosa pada kristal yang telah jadi dalam waktu yang singkat.
c. Merapatkan Inti Kristal
Apabila pembesaran dirasa telah cukup dengan kristal yang kuat, maka selanjutnya adalah merapatkan inti kristal. Tujuannya adalah supaya jarak antara kristal yang satu dengan yang lain berdekatan sehingga kecepatan kristalisasi tidak berkurang.
d. Menurunkan masakan
Masakan yang sudah tua akan diturunkan kedalam palung pendingin. Fungsi palung pendingin adalah untuk mendinginkan masakan dan juga untuk kristalisasi lanjut. Pada dasarnya masakan boleh diakhiri dan diturunkan kedalampalung pendingin apabila :
- Brix masakan sudah tinggi, artinya masakan sudah tua. Dan perlu dimengerti bahwa tuanya masakan bukan hanya karena hampir habis airnya, tetapi masakan harus banyak mengandung pasir. Jika tidak banyak pasirnya maka sewaktu masakan tadi berada di dalam palung pendingin (trog), kemungkinan sangat besar akan rusak atau menjadi kotor. Akibatnya masakan lalu sukar diputar. Jika masakan sukar diputar, biasanya terpaksa diencerkan atau di cuci, sehingga strop yang diperoleh banyak, sedang gula pasirnya menjadi berkurang.
- Karena itu masakan sewaktu turun harus dalam keadaan tua karena banyak mengandung pasir keras. Tanda-tandanya adalah masakan harus poro, tidak terasa ngayiyat (tidak seperti berlendir tidak licin), kalau ditekan dengan jari terasa pasir. Untuk masakan D kecuali tanda-tanda tersebut, kalau dilemparkan ( ke dinding pan misalnya), tidak mudah menjadi gepeng dan keras.